吹扫捕集-质谱联用测定水质中氯甲烷含量的方法

普研（上海）标准技术服务有限公司在2022年08月22日申请了发明，本发明提供一种水质中氯甲烷含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将氯甲烷标样、内标物和替代物混合配制成标准工作溶液；将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液；采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液吹扫捕集，然后采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到水质中氯甲烷的含量；所述内标物包括氯苯D5，所述替代物包括二溴氟甲烷。本发明采用氯苯D5作为内标物进行定量检测，配合特定的升温程序，具有较高的准确性，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，且操作简单、试验周期短、损耗低、回收率高、精密度良好等优点，可有效测定水质中氯甲烷含量，提高工作效率。

权利要求书中明确表明：

1.一种水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将氯甲烷标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液；

(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱质谱联用仪进行分析，得到水质中氯甲烷的含量；

其中，步骤(1)中所述内标物包括氯苯-D5，所述替代物包括二溴氟甲烷；步骤(2)中，所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：38-42停留2.5-3.5min，然后以812℃/min的升温速率升温至125135℃，停留2.5-3.5min；再以15-25℃/min的升温速率升温至235-240℃，停留1.0-2.0min。

2.根据权利要求1所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液之前，需要对水样进行预处理，所述预处理包括以下步骤：向水样中加入抗坏血酸，然后调节pH，得到预处理后的水样；

优选地，40mL所述水样加入抗坏血酸0.02-0.03g；

优选地，所述pH调节至pH≤2。

3.根据权利要求1或2所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液中内标物的浓度为40-60μg/L；所述试样溶液中替代物的浓度为40-60μg/L。

4.根据权利要求13中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为45-55mL/min，吹扫温度为18-22℃，预热时间为0.2-0.3min，吹扫时间为10-12min。

5.根据权利要求1-4中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的干吹时间为0.4-0.6 min；

优选地，设置所述吹扫捕集中的预脱附温度为246-255℃，脱附温度255-265℃，脱附时间为2.5-3min。

6.根据权利要求1-5中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的烘烤温度为255-265℃，烘烤时间为7.5-8.5min；

优选地，设置所述吹扫捕集中的传输线温度为195-205℃。

7.根据权利要求1-6中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测中进样口温度为225-235℃；

优选地，所述气相色谱的检测中载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氦气；

优选地，所述气相色谱的检测中进样方式为恒流进样，分流比为(8-12):1。

8.根据权利要求1-7中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测中柱流量为0.8-1.2mL/min；优选地，所述气相色谱的检测中采用的色谱柱为DB-624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm。

9.根据权利要求1-8中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测中离子源为电子轰击离子源，离子源温度为190-210℃，离子化能量为65-75eV；

优选地，所述质谱的检测中扫描方式为全扫描；

优选地，所述质谱的检测中m/z为25-300amu。

10.根据权利要求1-9中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测中溶剂延迟为0.5-1.5min；

优选地，所述质谱的检测中电子倍增电压与调谐电压一致；

优选地，所述质谱的检测中接口温度为245-255℃。