咨询电话

17713555170

当前位置:首页  >  技术文章  >  微波消解-原子荧光检测土壤中重金属砷和汞

微波消解-原子荧光检测土壤中重金属砷和汞

发布时间:2020-09-12      点击次数:1633

随着工业的快速发展,我们面临的化学品危害越来越多。近年来不断爆发的食品安全问题,例如镉大米事件,一次次地提醒我们要保护好环境,以及我们赖以生存的土地,因此土壤中重金属残留的检测至关重要。

 

一、重金属As和Hg对人体危害有哪些危害?

 

1、 砷广泛分布在自然环境中,在土壤、水、矿物、植物中都能检测出微量的砷,正常人体组织中也含有微量的砷。日常生活中,人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。研究表明,适量的砷有助于血红蛋白的合成,能够促进人体的生长发育。动物实验也表明,砷缺乏会抑制生长,生殖也会出现异常。

 

砷对人体健康的作用主要有以下几个方面:

 

参与蛋白质的代谢     影响血清碱性磷酸酶、γ-谷氨酸转移肽酶的活性

刺激造血器官            抑制皮肤老化           提高人体免疫力

 

2、金属汞慢性中毒的临床表现,主要是神经性症状,如头痛、肢体麻木等。大量吸入汞蒸汽会出现急性中毒,其表现为肝炎、肾炎、尿血和尿毒症等。

无机汞化合物也对人体有毒性,无机汞化合物可以通过胃肠道吸收,如HgCl2, Hg 2+ 较 Hg + 更易吸收。无机汞中毒 以消化道和肾脏损害为主要表现,常见的HgCl2的致死量约为 1g 。

 

有机汞化合物,尤其是甲基汞,进入人体容易被吸收并输送到全身各器官,特别是肝、肾和脑组织, 分布于脑组织中的甲基汞约占 15%。脑组织受损害先于其它各组织, 主要损害部位为大脑皮层、小脑和末梢神经。

 

二、既然已经了解了重金属残留对人体影响这么大,那我们可以用什么方法检测?如何去检测呢?

      

三、实验

本次实验是按照中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 680-2013土壤和沉积物  汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》方法进行试验,实验中使用的仪器及参数均按照该标准进行设置。

 

1、实验仪器(主要)

APL奥普乐微波消解仪Touchwin2.0                    

双道原子荧光光度计  恒温水浴装置    分析天平精度为0.0001g

 

2、实验过程

称取风干、过筛的样品0.1g(0.1g-0.5g)(样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于60ml溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6mL盐酸再慢慢加入2mL硝酸混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,用手转动罐架,检查是否放平。按照微波消解仪的升温程序进行微波消解,程序结束后。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。


3、微波消解仪条件

 

4、原子荧光光度计条件参数

 

5、标准样液 

 

(1)汞(Hg)标准溶液   汞标准贮备液:=ρ100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取在硅胶干燥器中放置过夜的HgCl2  0.1354g,用适量实验用水溶解后移至1000ml容量瓶中,后用固定液定容至标线,混匀。

 

汞标准中间液:=ρ1.00mg/L 移取汞标准贮备液5.00ml,置于500ml容量瓶中,用固定液定容至标线,混匀。 

汞标准使用液:=ρ10.0μg/L 移取汞标准中间液5.00ml,置于500ml容量瓶中,用固定液定容至标线,混匀。用时现配。

 

(2)砷(As)标准溶液    砷标准贮备液:=ρ100.0mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1320g经过105°C干燥2h的优级纯(As2O3)溶解于5ml  1mol/L  氢氧化钠溶液中,用1mol/L的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,实验用水定容至1000ml,混匀。 

砷标准中间液:=ρ1.00mg/L 移取砷标准贮备液5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml盐酸溶液,用实验用水定容至标线,混匀。

砷标准使用液:=ρ100.0μg/L 移取砷标准中间液10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸溶液,用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。

 

(3)校准系列的制备     汞的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞标准使用液于50ml容量瓶中,分别加入2.5ml盐酸,用实验用水定容至标线,混匀。  

砷的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中,分别加入5.0ml盐酸、10.0ml硫脲和抗坏血酸混合溶液,室温放置30min(室温低于15°C时,置于30°C水浴中保温20min),用实验用水定容至标线,混匀。

 

四、实验数据

 

  
       

五、微波消解使用注意

炉门破损或炉门无法锁紧时;请勿使用消解仪。

没有放入转杯及玻璃转盘时;请勿使用消解仪。

仪器内无消解物品时;请勿使用消解仪。

消解罐为空时;请勿使用消解仪。

使用时请勿遮盖炉体,以保持散热。

不得将任何金属物品放入炉体,以防打火。

对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用。

使用电源必须接地。 

版权所有©2022 APL奥普乐科技集团(成都)有限公司 All Rights Reserved    备案号:蜀ICP备2021012916号-1    sitemap.xml    管理登陆    技术支持:化工仪器网