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微波消解试样的原理及注意事项分析

发布时间:2021-01-12      点击次数:1219
微波消解试样的原理:
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。

微波消解试样时要注意以下几点:

(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。

(2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。

(3)应尽量避免使用高氯酸。

(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。

(5)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如:乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。

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