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石英砂---微波消解法

发布时间:2022-10-25      点击次数:188

石英砂中的重金属---微波消解法

石英砂是重要的工业矿物原料,非化学危险品,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料,滤料等工业。石英砂中含有各种痕量元素:铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、硼﹑锰﹑铜、钛痕量元素含量的测定本方法根据GB T 32650-2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素试用微波消解仪来消解。

一、试验材料:

image.png

 


石英砂

 

二、实验仪器:

 

image.png

APL微波消解仪 (小乐)

  

image.png

60ml消解罐

三、实验试剂:

硝酸HNO3 6ml     氢氟酸HF  5ml 

四:实验步骤:

1、称样:准确称取样品2.5g(精确至0.0001g),置于消解罐中,

2、加酸:加入6ml硝酸,5ml氢氟酸放置过夜

3、预消解:

将加入酸的消解罐放入石墨消解仪中,设置130℃,预消解50分钟;待白烟冒尽,预消解结束冷却至室温。

4、微波消解(设置程序如表格1):

 

 

阶段

温度

升温时间

恒温时间

功率

1

120

5

5

1000W

2

150

5

5

1000W

3

180

5

25

1000W

1 :微波消解程序升温参数

5、赶酸:

消解实验完成后,待冷却后,缓慢开罐排气,开盖放置到石墨赶酸器上,设置160摄氏度,赶至尽干(大约1ml左右)。

5、定容:

用少量超纯水多次清洗内,合并消化液,定容到25ml的容量管中

 

image.png

 

 

 

 

 

 

 

 

无色澄清透明

 


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