自动顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
自动顶空进样器的类型:
从目前来看,可以分为手动型、半自动型、全自动型三种。
1、手动型:
具备一个恒温炉,上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
2、半自动型:
具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡,等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
3、全自动型:
顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后机械手自动取样,系统自动进样。
选购自动顶空进样器时必须注意以下两点:
1、进样结果的重复性即rsd标定样品的浓度要小于千分之三,这个指标是考核自动顶空进样器的关键指标。合格的自动顶空进样器基本的rsd都应该小于3%关于这个指标,有些厂家根本达不到但是为了卖出也作虚假宣传。所以选型采购时用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。
2、顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。