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五种顶空分析进样方式各有什么优缺点?

发布时间:2022-11-15      点击次数:176
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。

一、手工方式
样品加热后达到热平衡状态,用注射器将样品抽出,迅速拿到气相上进样分析。
缺点:顶空瓶内外的温度差及压力差可导致样品的挥发遗失,高沸点的化合物不能被正确分析,这给分析结果带来很大的误差及重现性差。同时,由于人为因素所造成的误差也是无可避免的。

二、气密针进样方式

样品加热后达到热平衡状态,通过可加热气密针将样品抽出,移动到气相进样分析。
相较于手动进样的方式气密针进样具有一定的先进性,进行合规的操作能够有效的保障方法的耐用性和重复性:

1、样品从加热箱内抽出移动到进样口的过程中,其温度不能发生改变。因此气密针必须是可加热的,否则将造成样品在针筒内再凝结;

2、样品的挥发走失会影响重现性的问题。样品由顶空瓶吸出到进样口进样的过程中,由于样品在顶空瓶内与常压下存在压力差,这将造成样品的流失。此时,只需将加热气密针的温度设定比顶空瓶高,即可最大限度的减少压力差所带来的误差。气密针的精确取样,反映了顶空瓶内样品的真实情况,灵敏度很高,可达亚ppm水平;

3、交叉污染的问题(鬼峰现象)。在两次进样之间持续通惰性气体(氮气或氦气)吹洗进样针,即可避免样品之间交叉污染,不会出现“鬼峰”的现象;

4、进样针与气相进样口的对准问题,会不会造成弯针现象。通过精密的步进马达和先进位置记忆软件系统,确保进样针与气相色谱仪进样口位置的准确定位,使得每次进样的位置分毫不差。
 

三、平衡式加压系统

样品加热后达到热平衡状态,用导管通入载气加压,样品随载气一起进样。

平衡式加压进样方式的重现性是非常优异的。密闭的环境、整个进样过程中几乎没有可移动的部件,样品随载气进入气相内分析。但是该进样方式的绝对样品体积是无法知道的。

四、定量环加压系统

样品加热后达到热平衡状态,加压将样品引入定量环,阀将样品打入传输通道进样。
同样是作为加压进样系统,这种方式使用六通阀将样品充满定量环后打入传输通道进样,进样量是已知的。样品也是由载气带入气相色谱仪内,因而在定量环内也存在载气稀释的问题,导致灵敏度的下降。

由于定量环可耐受高温,所以可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。同时,定量环的使用也是优良重现性的保证。另一方面,进样量受到定量环大小的限制,由此也带来一些不便之处。

这种方式最大的缺点是无可避免地发生交叉污染的问题,导致“鬼峰”的出现。


五、静态-动态补偿式

动态、静态顶空技术及联合应用打破传统的静态顶空技术的约束,采用动态顶空技术对静态模式进行动态补偿,有效地保持了顶空提取过程中压力的稳定,同时加快了样品的进样过程,使得色谱峰更尖锐、灵敏度更高、重复性更好。

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