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微波消解法实验步骤及实验的注意事项

发布时间:2022-11-18      点击次数:170

微波消解法实验步骤及实验的注意事项

微波是一种电磁波,是频率在300MHz-300GHz的,即波长在100cm1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于雷达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz,家用微波炉也如此。

微波样品处理方法称为“微波强化学",该样品处理技术是将实验样品和相应试剂置于高温高压的密闭样品罐或敞口容器中,在微波波能的作用下,按照不同样品的实验方法,使样品和试剂发生快速、剧烈的物理、化学反应。

微波样品处理方法被广泛应用于消解、萃取、蛋白质水解、干燥等多种样品前处理实验中,并在微波有机合成实验的领域取代传统合成方法。

今天就介绍一下微波消解法的实验流程和基本步骤,以及在实验和使用微波消解仪过程中的注意事项。

一、微波消解法的实验流程和步骤

 

 

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1.  称样:用万分之一天平称量干燥后的样品(精确到0.0001g);

2. 加酸:根据国标加入适量的酸,让酸与样品充分混合;

3. 预消解:此步骤主要是针对无机物含量比较高的 样品,在进行微波消解时,先进行预消解消耗一部分无机物,避免与酸反应剧烈而炸罐;

4.  将微波消解罐放入微波消解仪转盘中,按国标要求设定微波消解仪工作程序,然后启动,进行消解;

5.  待消解完成,微波消解罐冷却至室温后,开罐;

6. 赶酸:将微波消解内罐放入到石墨赶酸器中,设定工步程序进行赶酸;  

7. 定容: 赶酸完成后取出微波消解内罐,冷却,然后转移到试剂容量瓶中,定容,待测试;

二、微波消解法实验注意事项

1.在实验之前,要先检查微波消解仪的转盘、炉腔是否清洁干燥,如果不是需马上进行清洁并做干燥处理;

2.检查温度传感器是否清洁干燥,温度指示是否显示正常的室温;

3.消解罐的外罐和锁紧盖承受极大的压力,实验前都应仔细检查消解外罐外壁表面,如发现外罐有裂纹、沾染污渍等,内壁有无水分、杂质等,应及时更换、清洁,确保实验安全;

4.消解罐的内罐外壁不能有水、杂质。在做之前需要清洁干净;建议:做不同类型的样品时应分别用不同的微波消解罐,减少交叉感染。消解内罐内表面不断地与强酸接触有可能变色,应注意及时清洗。消解内罐不宜用坚硬的毛刷清洗,可以使用去污粉进行浸泡,再用超声波进行清洗,然后进行干燥。TFM内罐可常用5%的稀硝酸浸泡,减少残留吸附;

5.在实验加样时不要使样品沾在容器壁上,以防止微波消解过程中消解罐壁受热不均匀而烧坏,如沾附可用试剂或高纯水冲洗进入溶液中;

6.避免空载,禁止在微波消解设备内随意操作易燃易爆物质;

7.待消解完成,冷却后开盖时,排气孔不能对着自己或别人,以防被排出的酸气烧伤,而应在通风橱中慢慢拧开外盖;

8.用高纯水冲洗内盖的内壁,让冲洗液流入消解罐中;

9.每次实验结束后,应当及时使用干净干燥的纱布将微波消解仪的炉腔擦拭干净,避免实验过程产生的气雾留在炉腔内表面腐蚀腔体;炉腔的涂层应避免磕碰,划伤,擦拭时使用脱脂棉纱为佳。

10.消解罐使用期限正常为3年,超过期限请更换全新消解罐。


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