【前言】
婴幼儿奶粉为婴幼儿的健康成长提供多种营养物质。但近年来由于环境的污染,土壤和饮用水中重金属含量不断增加,通过食物链的传递和放大作用,环境中的重金属进入奶牛体内,不会被降解,而会富集到一定浓度,使牛奶及奶制品中重金属污染不断增加,若长期食用重金属污染严重的牛奶以及奶制品,会对人体造成致命危害。重金属污染主要包括铅、镉、汞和砷等,而铅对人体造成的危害尤为严重。
对婴幼儿而言,由于处在大脑神经系统发育敏感期,铅摄入会导致发育迟缓、食欲不振、行走不便、便秘、多动、失眠、听觉障碍、注意力不集中、智力低下等现象,严重会导致脑组织损伤甚至终身残疾。
【标准】
根据国家标准《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,对于食品铅的测定方法做出了规定。美诚根据设备的特点,以及国家相关的食品安全标准的规定和要求,以微波消解仪为主要样品前处理设备,以婴幼儿奶粉中铅的测定为例,提出如下的样品前处理解决方案,供广大食品检测及科研人员参考和使用。
【实验设备】
微波消解仪(小乐) 石墨赶酸器(GS16)
【实验试剂】
HNO32ml, H2O21ml
【实验步骤】
1. 预消解:称取样品0.5g(精确至0.0001g)置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和2ml过氧化氢溶液,置于石墨消解器上温度设定110℃,加热10min。
2. 微波消解:将微波消解罐取出,补加2ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,加消解内盖装罐,按照以下程序进行消解。
步骤 | 温度/℃ | 升温时间/min | 保温时间/min | 功率/(×100W) |
1 | 120 | 5 | 5 | 10 |
2 | 160 | 5 | 10 | 10 |
3 | 190 | 5 | 20 | 10 |
3. 赶酸:待消解完成冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度150℃赶酸至1mL左右。
4. 定容:移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,