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吹扫捕集气相色谱法的进样方法有哪些特点

更新时间:2023-04-27      点击次数:659

吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。

  吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。

  热解吸是在吹扫捕集后快速加热吸附管,将其中的挥发性组分热解吸出来,然后输送到色谱柱中。此过程要求升温速度快,热解吸温度足够高,热解吸时间足够长,吹扫捕集阱的载气流量适当,使热解吸组分在柱前形成的注射带窄。

  吸附管中的吸附剂对挥发性组分具有可逆的吸附作用,可通过吸附和热解吸重复使用。为了将热解吸后吸附管中可能残存的样品除去,在热解吸组分进行色谱分离和测定的同时,对吸附管进行清洗,使吸附管可对下一个样品进行吹扫捕集,此过程称为烘烤清洗。

  烘烤清洗通常采用升高温度和高纯载气吹扫的方法。烘烤清洗时的载气流动方向多采用与热解吸时的载气流动方向相反,烘烤一般时间大于5min。如果烘烤清洗时载气的流动方向与热解吸时的载气流动方向相同,需在较高温度下烘烤较长时间。


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