在气相色谱法中,顶空采样器是一种简便、快捷的预处理方法。方法是将被测样品放在一个封闭容器中,通过加热和加热使样品基体中挥发出挥发性成分,从而在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,检查样品中挥发性成分的成分和含量。
利用顶空采样技术,避免了繁琐的样品前处理过程,避免了有机溶剂对分析的干扰,减少了色谱柱和取样口的污染。
基础知识:
顶棚样品分为溶液顶棚和固体顶棚。方法是将样品溶解在合适的溶剂中,在天花板瓶内保温一定时间,使残留物在两相中达到气液平衡,定量分析气样品。固态顶棚是将固体样品直接放入天花板瓶内,在一定温度下保温一定时间,使残留物在两相中达到气固平衡,定量提取气体样品。
顶部采样器的特性:
目前进行顶空分析的方法有:手工进样、气密针进样、平衡压力系统、定量环压系统、静态-动态补偿等。下面列出了这些进样方法的特点。
人工制造
1.试样加热到热平衡。
2.以注射器取样。
3.快速获取气相进样分析。
采用气密针进样的方法。
1.试样加热到热平衡。
2.将样品用可加热的气密针取出。
3.气相进样分析。
平衡压力系统:
1.试样加热到热平衡。
2.通过导管对气体进行加压。
3.样品用气体取样。
计量环压系统:
1.试样加热到热平衡。
2.试样施加压力到定量环。
3.阀门将样品送入输送通道进样。
顶空进样器如何清洗?
顶空取样器主要采用纯水、甲醇或无水乙醇冲洗或超声波清洗,无特殊情况。如污染严重,可用棉签轻轻擦拭,不要用力过猛,以免破坏内表面活性点,然后置于烘箱中70度烘干,然后干燥、密封保存。