微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更好地使用。
一、过压泄压:
能否及时**泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时**泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的系数。目前,主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行过压泄压保护,AntonParr(奥地利)和Berghof(德国)采用的是敏感铝箔防爆膜,O.I.(美国)和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反应罐为单一弹**自动泄压型,CEM(美国)采用的是防爆膜和弹片泄压。
二、测温/测压方式:
测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为:接触式(光纤测温)与非接触式(红外测温)。两种方式各有利弊,用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上,各公司的产品比较一致,均为接触式测压。
三、消化容器的材质:
一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM*高使用温度不低于PTFE,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明,但其*高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的**材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE,一般只能用作中低压消化容器。
四、消化罐最高工作温度:
最高工作温度不可能超过消化容器材质的*高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的*高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃,但不能同时达到*高压力,300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的*高工作温度可以很高,但受制于其护套或托架等,所以一般也只能达到300℃。通常,绝大部分微波消解在170-220℃即可完成。
五、护套材质:
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其强度均远大于TFM,但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。