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吹扫捕集通过盐析效应增加萃取效率

更新时间:2023-08-01      点击次数:500

吹扫捕集适当使用盐析效应加入盐溶液,以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用大的样品体积,可使检测器能够检测到大的样品质量。如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。

  影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。

  在其他方面,如适当使用盐化效应加入NaCl,以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。

  吹扫捕集其中有三个温度需要控制:

  1、吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。

  2、捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。

  3、连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。

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