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吹扫捕集-质谱联用测定水质中氯甲烷含量的方法

更新时间:2024-02-28      点击次数:271

普研(上海)标准技术服务有限公司在2022年08月22日申请了发明,本发明提供一种水质中氯甲烷含量的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:将氯甲烷标样、内标物和替代物混合配制成标准工作溶液;将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液;采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液吹扫捕集,然后采用气相色谱-质谱联用仪进行分析,得到水质中氯甲烷的含量;所述内标物包括氯苯D5,所述替代物包括二溴氟甲烷。本发明采用氯苯D5作为内标物进行定量检测,配合特定的升温程序,具有较高的准确性,测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响,且操作简单、试验周期短、损耗低、回收率高、精密度良好等优点,可有效测定水质中氯甲烷含量,提高工作效率。

权利要求书中明确表明:

1.一种水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:

(1)将氯甲烷标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液;将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液;

(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集,然后采用气相色谱质谱联用仪进行分析,得到水质中氯甲烷的含量;

其中,步骤(1)中所述内标物包括氯苯-D5,所述替代物包括二溴氟甲烷;步骤(2)中,所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤:38-42停留2.5-3.5min,然后以812℃/min的升温速率升温至125135℃,停留2.5-3.5min;再以15-25℃/min的升温速率升温至235-240℃,停留1.0-2.0min。

2.根据权利要求1所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液之前,需要对水样进行预处理,所述预处理包括以下步骤:向水样中加入抗坏血酸,然后调节pH,得到预处理后的水样;

优选地,40mL所述水样加入抗坏血酸0.02-0.03g;

优选地,所述pH调节至pH≤2。

3.根据权利要求1或2所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述试样溶液中内标物的浓度为40-60μg/L;所述试样溶液中替代物的浓度为40-60μg/L。

4.根据权利要求13中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为45-55mL/min,吹扫温度为18-22℃,预热时间为0.2-0.3min,吹扫时间为10-12min。

5.根据权利要求1-4中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,设置所述吹扫捕集中的干吹时间为0.4-0.6 min;

优选地,设置所述吹扫捕集中的预脱附温度为246-255℃,脱附温度255-265℃,脱附时间为2.5-3min。

6.根据权利要求1-5中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,设置所述吹扫捕集中的烘烤温度为255-265℃,烘烤时间为7.5-8.5min;

优选地,设置所述吹扫捕集中的传输线温度为195-205℃。

7.根据权利要求1-6中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,所述气相色谱的检测中进样口温度为225-235℃;

优选地,所述气相色谱的检测中载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合,优选为氦气;

优选地,所述气相色谱的检测中进样方式为恒流进样,分流比为(8-12):1。

8.根据权利要求1-7中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,所述气相色谱的检测中柱流量为0.8-1.2mL/min;优选地,所述气相色谱的检测中采用的色谱柱为DB-624,柱长30m,内径0.25mm,柱壁厚1.40μm。

9.根据权利要求1-8中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,所述质谱的检测中离子源为电子轰击离子源,离子源温度为190-210℃,离子化能量为65-75eV;

优选地,所述质谱的检测中扫描方式为全扫描;

优选地,所述质谱的检测中m/z为25-300amu。

10.根据权利要求1-9中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法,其特征在于,所述质谱的检测中溶剂延迟为0.5-1.5min;

优选地,所述质谱的检测中电子倍增电压与调谐电压一致;

优选地,所述质谱的检测中接口温度为245-255℃。



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