微波消解--原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞

摘要：汞是有害元素，本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 *法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量，灵敏度高，稳定性好，所测样品中汞含量符合国家标准。

关键词：微波消解  原子荧光 奶粉 汞

Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的zui高*为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。

本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 *法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。

本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH₄）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

1         实验部分

1.1    仪器及材料

1.1.1 仪器

   APL微波消解仪   奥谱勒（APL）仪器有限公司    

AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计（配有Hg空心阴极灯，北京东西分析仪器公司）。

1.1.2 试剂

   盐酸 （HCl）:优级纯；

   硝酸 （HNO₃）：优级纯；

   过氧化氢 （H₂O₂）：优级纯；

   硼氢化钾（KBH₄）：分析纯；

   氢氧化钾（KOH）：优级纯；

   重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）：优级纯；

   高纯氩气（99.99 %）；

   Hg单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.1.3样品处理过程

   称取约0.5g干样置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中，加8 mL硝酸，混匀后放置过夜，再加1 mL过氧化氢，盖上内盖放入外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入APL微波消解仪中加热，程序升温：120℃  15mim，160℃  25mim，冷至室温。将消解液用纯水定量转移，加入5 mL硝酸-重铬酸钾溶液，再用水定容到25 mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。

1.1.4 溶液配制

1.1.3.1 硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.1 g重铬酸钾，溶于100 mL（1+19）硝酸中。

1.1.3.2 还原剂 （硼氢化钾+氢氧化钾） 配制：称取0.035 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。

1.1.3.3 载液（盐酸）配制：取42 mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为8.4%的盐酸溶液。

1.1.5标准溶液配制

1.1.5.1 汞标准使用溶液配制：吸取25 μL浓度为1000 μg·mL^-1的Hg单元素标准溶液置于50 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，即为汞标准使用溶液，浓度为500 ng·mL^-1，现用现配。

1.1.4.2 汞标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入500 ng·mL^-1汞标准使用液0、10、50、200、400 μL，再加入硝酸-重铬酸钾溶液10 mL，用纯水定容到刻度，各相当于汞浓度为0、0.1、0.5、2、4 ng·mL^-1。

1.2    仪器条件

   原子荧光光度计工作条件如表1所示：

表1 测汞工作条件

2         结果与讨论

2.1    标准曲线

    将汞标准系列与样品上机测定，得出谱图与数据如下图1。

图1  Hg谱图与数据

由此得出标准曲线，见图2。

图2  Hg标准曲线

在0.0-4 ng·mL^-1Hg标准系列溶液范围内，原子荧光强度与Hg浓度线性关系良好，标准曲线方程为Y=807.10401X-36.2763，其中，线性相关系数达到0.99922。

2.2    实际样品分析结果

试样中汞含量按式（1）进行计算。

                      X= （C－C₀）×25／（m×1000）             式（1）

式中：

X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

C——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

C₀——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。

计算结果保留三位有效数字。

某些奶粉中总汞含量结果见表2。

表2 某些奶粉中总汞含量

3         结论

   样品中汞的测定，目前大多采用原子荧光光谱法测定，它具有灵敏度高，快速，稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20 min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。