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微波消解--原子荧光光谱法测定奶粉中的痕量汞

发布时间:2012-06-27      点击次数:2649

摘要:汞是有害元素,本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 *法 原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量,灵敏度高,稳定性好,所测样品中汞含量符合国家标准。

关键词:微波消解  原子荧光 奶粉 汞

Hg是有害毒素之一,对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害,并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的zui高*为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法,但汞的测定受仪器条件影响较大。

本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 *法 原子荧光光谱分析法》,并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。

本方法采用微波消解的方法进行样品前处理,再用硼氢化钾(KBH4)将样品中所含的汞还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞被激发至高能态,在去活化回到基态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

1         实验部分

1.1    仪器及材料

1.1.1 仪器

   APL微波消解仪   奥谱勒(APL)仪器有限公司    

AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计(配有Hg空心阴极灯,北京东西分析仪器公司)。

1.1.2 试剂

   盐酸 (HCl):优级纯;

   硝酸 (HNO3):优级纯;

   过氧化氢 (H2O2):优级纯;

   硼氢化钾(KBH4):分析纯;

   氢氧化钾(KOH):优级纯;

   重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯;

   高纯氩气(99.99 %);

   Hg单元素标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)

1.1.3样品处理过程

   称取约0.5g干样置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中,加8 mL硝酸,混匀后放置过夜,再加1 mL过氧化氢,盖上内盖放入外套中,旋紧密封。然后将消解罐放入APL微波消解仪中加热,程序升温:120℃  15mim,160℃  25mim,冷至室温。将消解液用纯水定量转移,加入5 mL硝酸-重铬酸钾溶液,再用水定容到25 mL,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。

 

1.1.4 溶液配制

1.1.3.1 硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.1 g重铬酸钾,溶于100 mL(1+19)硝酸中。

1.1.3.2 还原剂 (硼氢化钾+氢氧化钾) 配制:称取0.035 g硼氢化钾,溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中,此溶液现用现配。

1.1.3.3 载液(盐酸)配制:取42 mL浓盐酸稀释至500 mL,配成浓度为8.4%的盐酸溶液。

1.1.5标准溶液配制

1.1.5.1 汞标准使用溶液配制:吸取25 μL浓度为1000 μg·mL-1的Hg单元素标准溶液置于50 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,即为汞标准使用溶液,浓度为500 ng·mL-1,现用现配。

1.1.4.2 汞标准系列配制:取5支50 mL容量瓶,分别加入500 ng·mL-1汞标准使用液0、10、50、200、400 μL,再加入硝酸-重铬酸钾溶液10 mL,用纯水定容到刻度,各相当于汞浓度为0、0.1、0.5、2、4 ng·mL-1

1.2    仪器条件

   原子荧光光度计工作条件如表1所示:

表1 测汞工作条件

 

仪器工作条件参数

Hg

光电倍增管负高压/V

300

空心阴极灯电流/mA

40

辅阴极电流/mA

0

原子化器高度/mm

4

原子化炉温度/℃

0

屏蔽气(Ar)流量/mL·min-1

600

载气流量/mL·min-1

250

延迟时间/s

3

积分时间/s

25

积分方式

峰面积

测定方式

标准曲线法

 

2         结果与讨论

2.1    标准曲线

    将汞标准系列与样品上机测定,得出谱图与数据如下图1。

 

图1  Hg谱图与数据

 

由此得出标准曲线,见图2。

 

图2  Hg标准曲线

在0.0-4 ng·mL-1Hg标准系列溶液范围内,原子荧光强度与Hg浓度线性关系良好,标准曲线方程为Y=807.10401X-36.2763,其中,线性相关系数达到0.99922。

2.2    实际样品分析结果

试样中汞含量按式(1)进行计算。

                      X= (C-C0)×25/(m×1000)             式(1)

式中:

X——试样中汞的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

C——试样消化液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

C0——试剂空白液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。

计算结果保留三位有效数字。

某些奶粉中总汞含量结果见表2。

表2 某些奶粉中总汞含量

 

编号

Hg(μg·kg-1

1

0.125

2

0.217

3

0.165

4

0.165

 

 

3         结论

   样品中汞的测定,目前大多采用原子荧光光谱法测定,它具有灵敏度高,快速,稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20 min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。

 

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