微波消解ICP方法检测粽子中重金属含量

 前言：一年一度的端午节又要来了，作为中华民族的传统佳节粽子是少不了的一道主食，做粽子的主要原料为大米，现在大米的污染状况日益严重，还有的粽子加工企业为了使粽子的颜色、味道能够吸引顾客，所以在加工的过程违规添加各种化学原料，使消费者吃的粽子重金属严重超标。人长期食用含镉的食物会引起痛痛病，到了患病后期，患者骨骼软化、萎缩，四肢弯曲，脊柱变形，骨质松脆，就连咳嗽都能引起骨折。

我们给出微波消解检测粽子中重金属检测前处理的参考方法。参照GB/T5009.15-2003中镉的测定方法。*参照GB2762-2005中镉的*0.2mg/kg。

一、实验仪器：

1. 微波消解仪（MD20H）

2. 原子吸收分光光度计（含石墨炉）

二、实验试剂（优级纯）：

1.  硝酸  优级纯

2 .  双氧水优级纯

三、步骤：称取市场上买来的样品取0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内加入硝酸5-7ml，双氧水1-2ml。加入后如遇反应剧烈可适当的等待后再密封消解罐，密封后开始设定程序：

步骤    温度    升温时间  维持时间   功率

1        120      5         10         6

2        150      5         15         6

待冷却到室温取出消解罐，在赶酸器上加热至红棕色的蒸气挥发殆尽，用2%的硝酸稀释定容至25ml，摇匀作为测试液。同法制备空白液。

四、测定方法

    根据GB2762-2005规定的方法使用ICP或原子吸收分光光度计测试待测元素

五、注意事项

1.   在消解的时候保证所有的外罐内外壁不能有水，内罐外壁不能有水，炉腔保持干燥状态。

2.   所有容量瓶、移液管、烧杯、消解内罐等都必须使用硝酸浸泡8-12小时。