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微波消解-原子吸收石墨炉法测定阿胶中重金属铅

发布时间:2014-08-02      点击次数:1875

摘要:

   阿胶具有悠久的,从古至今有了2500年的历史,阿胶,鹿茸和人参被誉为中药三宝,为补血止血、滋润燥之良药。临床应用于血虚萎黄、眩晕心悸、肌痿无力、心烦失眠、虚风内动、肺燥咳嗽、劳咳咯血、 吐血、便血崩漏等方面具有显著疗效。阿胶具有生血作用,可用于失血贫血、缺铁贫血、再生障碍贫血及年老体弱、儿童、妇女的滋补。并对儿童、青少年的生长发育具有改善作用。长期服用阿胶,还可营养皮肤,使肌肤光洁滑润并具弹性。

环境污染日趋严重、这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内,会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性,半衰期较长,能产生急性和慢性毒性反应,还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用,本方法用先用微波消解仪消解样品,后用原子吸收石墨炉方法测定重金属铅。

     供试品溶液的制备法 取供试品粗粉0.5g,精密称定至万分之一,置聚100毫升四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡8-12小时,盖好内盖,旋紧外套,置APL奥普乐微波消解内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作:*步:120度  升温时间5分钟,维持时间3分钟,功率1200W; 第二步:160度  升温时间5分钟,维持时间10分钟,功率1200W)。消解完全后,取消解内罐置赶酸器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水定容到25ml,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

    铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml 含铅(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

 

铅的测定

测定条件 参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20 秒;灰化温度400~750℃,持续20~25 秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。

测定法 精密量取空白溶液与阿胶溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出阿胶溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

 

 

 

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