咨询电话

17713555170

当前位置:首页  >  技术文章  >  微波消解在安全性的保证越来越备受关注

微波消解在安全性的保证越来越备受关注

发布时间:2015-01-26      点击次数:1622
   微波消解在安全性的保证越来越备受关注
  微波消解在农产品检测中主要用于土壤、肥料、饲料和蔬菜等物质中重金属元素的测定,其中土壤、饲料和肥料因成分复杂,在传统电热板加热消解法中,微波消解属于较难处理的一类样品,不仅耗时,而且重现性差。
  微波消解土壤样省时,省力,速度快,效果好。青岛市农科院的赵明等[1]对土壤样品消解选用HNO3,HClO4和HF作为消解液在1.5MPa压力下加热10分钟,再在特制电加热板上加热至180℃以驱除多余HClO4和SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加热溶解残渣。
  植株样品中含有大量有机物,他们选用HNO3,HF和H2O2作为消解液,将植株样品(大白菜质控样品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入浓H0ml浸泡过夜,使样品破碎。
  次日将溶样杯置于电子控温加热板上加热处理,控制温度在150℃左右,加热至大量NO2棕色气体冒尽后,取下再加入浓HNO32ml,HF2ml摇匀,装入消解罐于0.5MPa-1.0MPa压力条件下微波消解10min。微波消解结束后取出溶样杯,冷却后加入H2O22ml于电热板上加热除去NO2和SiF4,使样品消解*。
  实验看出,预加热处理对微波消解效果的影响很大,如消解液中有机物含量过高,微波消解时溶样杯中压力上冲并持续时间较长,微波消解的作用很小,影响了样品消解效率。预处理后再加入少量HNO3和HF,可提高氧化分解效果,zui终微波消解液应呈清亮状,无明显黑色残渣存在。后期检测准确度和精密度均符合相关规定要求,微波消解是值得推广应用的土壤和植株样品消解方法。
  微波消解也对植物、土壤和沉积物样品进行处理,植物干样(西红柿叶)称取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介质,在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波条件下加热。土壤样品采用HNO3-HClO4-HF(4+1+2)混合酸,在同样的微波条件下加热,然后在消化液中加入饱和H3BO3溶液,密封后重新微波加热(0.5MPa)2min, 使沉淀生成四氟硼酸盐而溶解。试剂用量可节省10倍,而时间缩短几十倍,由于操作过程简单,大大减少了劳动强度。
  所谓微波消解就是通常指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。
  密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其*、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(zui高可达100~150bar)、高温(通常170~220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。
  现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。微波消解作为一种的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,微波消解具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能等优点。微波消解尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,微波消解具备很高的样品回收率。
版权所有©2022 APL奥普乐科技集团(成都)有限公司 All Rights Reserved    备案号:蜀ICP备2021012916号-1    sitemap.xml    管理登陆    技术支持:化工仪器网