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微波消解是整个行业发展的必然趋势

发布时间:2015-04-10      点击次数:1256
 微波消解是整个行业发展的必然趋势
  微波消解在农产品检测中主要用于土壤、肥料、饲料和蔬菜等物质中重金属元素的测定,其中土壤、饲料和肥料因成分复杂,在传统电热板加热消解法中,属于较难处理的一类样品,不仅耗时,而且重现性差。
  微波消解土壤样省时,省力,速度快,效果好。青岛市农科院的赵明等[1]对土壤样品消解选用HNO3,HClO4和HF作为消解液在1.5MPa压力下加热10分钟,再在特制电加热板上加热至180℃以驱除多余HClO4和SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加热溶解残渣。
  植株样品中含有大量有机物,他们选用HNO3,HF和H2O2作为消解液,将植株样品(大白菜质控样品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入浓H0ml浸泡过夜,使样品破碎。
  次日将溶样杯置于电子控温加热板上加热处理,控制温度在150℃左右,加热至大量NO2棕色气体冒尽后,取下再加入浓HNO32ml,HF2ml摇匀,装入微波消解消解罐于0.5MPa-1.0MPa压力条件下微波消解10min。微波消解消解结束后取出溶样杯,冷却后加入H2O22ml于电热板上加热除去NO2和SiF4,使样品消解完全。
  实验看出,预加热处理对微波消解效果的影响很大,如微波消解消解液中有机物含量过高,微波消解时溶样杯中压力上冲并持续时间较长,微波消解的作用很小,影响了样品消解效率。预处理后再加入少量HNO3和HF,可提高氧化分解效果,zui终消解液应呈清亮状,无明显黑色残渣存在。后期检测准确度和精密度均符合相关规定要求,是值得推广应用的土壤和植株样品消解方法。
  也对植物、土壤和沉积物样品进行处理,植物干样(西红柿叶)称取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介质,在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波条件下加热。土壤样品采用HNO3-HClO4-HF(4+1+2)混合酸,在同样的微波条件下加热,然后在消化液中加入饱和H3BO3溶液,密封后重新微波加热(0.5MPa)2min, 使沉淀生成四氟硼酸盐而溶解。试剂用量可节省10倍,而时间缩短几十倍,微波消解由于操作过程简单,大大减少了劳动强度。
  微波消解装置的特点
  1、微波消解装置与传统的消解装置不一样,所消解的样品在频率为:2450MHz的微波作用下,靠加热物质分子的高速震荡,而产生高热,因此,样品内外同时加热,热效率高,使物质迅速消解。通常消解一批样品(8-12个)只要几分钟,节约试剂,省时省电。
  2、微波消解装置是采用敞开式或半敞开式消解室消解样品,样品在消解室中消解,有抽排装置排泄烟雾,防止污染环境,改善工作条件,安全可靠,不会发生爆炸事件。
  3、微波消解装置由微电脑控制功率和时间,对不同的样品可设置不同的消解条件,操作方便,重现性好。
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