自动顶空进样器是怎么操作的，操作时又要注意哪些事项？

　　自动顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较，具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点，是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。

 

　　基本原理：

　　顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

 

　　自动顶空进样器的操作步骤：

　　1.设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作；

　　2.进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭；

　　3.准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）；

　　4.进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管；

　　5.拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零；

　　6.吹洗30s后完成本次进样。

 

　　操作注意事项：

　　1.由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化；

　　2.顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度；

　　3.应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算；

　　4.时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长；

　　5.自动顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。