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自动顶空进样器是怎么操作的,操作时又要注意哪些事项?

发布时间:2022-10-17      点击次数:52
  自动顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较,具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点,是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。
 
  基本原理:
  顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
 

 

  自动顶空进样器的操作步骤:
  1.设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作;
  2.进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭;
  3.准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa);
  4.进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管;
  5.拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零;
  6.吹洗30s后完成本次进样。
 
  操作注意事项:
  1.由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化;
  2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度;
  3.应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算;
  4.时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长;
  5.自动顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
 

 

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