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采用吹扫捕集技术对样品进行前处理时要注意哪些因素?

发布时间:2022-10-17      点击次数:195
吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:

1、温度
作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。
其中有三个温度需要控制:
(1)吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。
(2)捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。
(3)连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。

2、吹扫气流速
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。

3、吹扫时间
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。

4、解吸条件的选择
解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定优佳的解吸时间和高的解析温度。
解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不*;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。


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