稻谷中砷、汞的测定
1.摘要
稻米是我国人民主要的粮食之一,全国60%以上的人口以稻米为主食。目前,由于工业“三废"的排放,城市生活污水和垃圾以及含有重金属的农药、化肥的不合理使用,农田土壤的重金属含量日益增高,有可能影响到我国稻米产品的质量安全,其中砷汞铅镉四元素是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属,因此国家粮食卫生标准中规定了稻米中砷汞铅镉四元素的最小量分别为0.15mg/kg、0.02mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg。本实验采用原子荧光和测定稻米样品中砷汞铅镉的含量,分析评估该区域稻米重金属污染与超标程度。
2.仪器与试剂
仪器:APL微波消解仪(MD8H),APL石墨消解仪,原子荧光光谱仪
试剂:硝酸(优级纯)、盐酸
3.步骤
3.1用于无机砷测定的样品粉碎研磨处理过筛(80目),用于总汞测定的样品粉碎研磨处理过筛(40目)
3.2将砷、汞标准储备液用硝酸稀释为0.1ug/mL的使用液。
3.3无机砷的测定
准确称取试样2.5g加盐酸定容,置于60℃恒温水浴中充分振摇18个小时浸提,经过滤、还原、定容。然后转入原子荧光光谱仪测定。
3.4总汞的测定
准确称取试样0.5g于消解罐中加硝酸、过氧化氢,用石墨消解仪预消解,完成后转入微波消解仪消解,消解完成后取出进行赶酸、定容。然后转入原子荧光光谱仪测定。
4. 实验结果
(1)砷、汞标准曲线
(2)样品测试结果