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自动顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

发布时间:2022-11-22      点击次数:242

​摘要:本文介绍用全自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发物三氯甲烷四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯得到满意的结果。相对标准偏差RSD均小于4%,相关系数R均大于0.99, 相对误差小于3%,并考察顶空的加压时间和加热时间对分析结果的影响。


1.仪器与试剂

1.1仪器:自动顶空进样器;HP 5890气相色谱仪ECD检测器

1.2试剂:甲醇、三氯甲烷四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均为分析纯


2.色谱条件与自动顶空进样器条件

色谱柱PE-1石英毛细管柱(25m×0.25mm)载气(氮气)压力12psi进样器温度250℃柱温:50℃检测器温度300℃。

自动顶空进样器载气压力120kpa;加压时间30秒;进样时间3秒;放空时间20秒;加热时间40分,维持时间6分,加热温度40℃,进样针温度105℃;传输管温度105℃。


3.方法与结果

3.1 标准曲线的制备

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分别用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的标准储备液配制成含这四种卤代烃的5组样,分别为1#样(3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升),2#样(7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升),3#样(22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升),4#样(44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升),5#样(73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升)的对照溶液。分别量取5毫升置于样品瓶密封后,进行气相色谱分析。

以对照样浓度(纳克/升)为纵坐标(X), 以对照样面积为横坐标(Y),得线性回归方程和相关系数,相关系数R均大于0.99 (Tab 1)。

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3.2精密度试验

取对照样5毫升入样品瓶中,密封后进行气相色谱分析。重复进样6次,RSD(%)测定值分别为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%,相对标准偏差RSD均小于4%。

3.3 回收率实验

取已知浓度分别为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升置入样品瓶中,密封进行气相色谱分析。重复进样6次,结果见Tab 2:相对标准偏差RSD(%)均小于4%,相对误差小于3%。

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4. 顶空条件对测试结果的影响

4.1顶空保温时间对测定结果的影响

本文采用自动顶空进样器的渐进模式,考察顶空保温时间对测定结果的影响(图2),结果表明,氯含量低沸点低的组份,在瓶中的含量很快达到平衡并不随时间的延长而改变,而氯含量高沸点高的组份后达到平衡,因此选择保温时间40分钟。

4.2 顶空加压时间对测定结果的影响

本文采用自动顶空进样器的恒定模式,考察顶空加压时间对测定结果的影响(图3),结果表明,氯含量低沸点低的组份,在瓶中的含量很快达到平衡,但时间太长含量有所降低,而氯含量高沸点高的组份后达到平衡,因此选择适宜的平恒时间30秒钟。      

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小结:

使用自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发性卤代烃时,顶空条件选择加压时间30秒、加热时间40分及其它条件,并注意卤代烃对稀释水和瓶垫的污染造成数据的偏差,可得到卤代烃分析的满意结果。相对标准偏差RSD均小于4%,相关系数R均大于0.99, 相对误差小于3%。

 

 

 

 

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