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摘要：本文介绍用全自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯得到满意的结果。相对标准偏差RSD均小于4%，相关系数R均大于0.99, 相对误差小于3%,并考察顶空的加压时间和加热时间对分析结果的影响。
1.仪器与试剂
1.1仪器：自动顶空进样器;HP 5890气相色谱仪ECD检测器
1.2试剂：甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均为分析纯
2．色谱条件与自动顶空进样器条件
色谱柱PE-1石英毛细管柱(25m×0.25mm)；载气(氮气)压力12psi；进样器温度250℃；柱温:50℃；检测器温度300℃。
自动顶空进样器：载气压力120kpa；加压时间30秒；进样时间3秒；放空时间20秒；加热时间40分，维持时间6分，加热温度40℃，进样针温度105℃；传输管温度105℃。
3．方法与结果
3.1 标准曲线的制备
分别用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的标准储备液配制成含这四种卤代烃的5组样，分别为1#样（3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升），2#样（7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升），3#样（22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升），4#样（44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升），5#样（73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升）的对照溶液。分别量取5毫升置于样品瓶密封后，进行气相色谱分析。
以对照样浓度(纳克/升)为纵坐标(X), 以对照样面积为横坐标(Y)，得线性回归方程和相关系数，相关系数R均大于0.99 (Tab 1)。
3.2精密度试验
取对照样5毫升入样品瓶中，密封后进行气相色谱分析。重复进样6次，RSD（%）测定值分别为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相对标准偏差RSD均小于4%。
3.3 回收率实验
取已知浓度分别为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升置入样品瓶中，密封进行气相色谱分析。重复进样6次，结果见Tab 2：相对标准偏差RSD（%）均小于4%，相对误差小于3%。
4. 顶空条件对测试结果的影响
4.1顶空保温时间对测定结果的影响
本文采用自动顶空进样器的渐进模式，考察顶空保温时间对测定结果的影响（图2），结果表明，氯含量低沸点低的组份，在瓶中的含量很快达到平衡并不随时间的延长而改变，而氯含量高沸点高的组份后达到平衡，因此选择保温时间40分钟。
4.2 顶空加压时间对测定结果的影响
本文采用自动顶空进样器的恒定模式，考察顶空加压时间对测定结果的影响（图3），结果表明,氯含量低沸点低的组份，在瓶中的含量很快达到平衡，但时间太长含量有所降低，而氯含量高沸点高的组份后达到平衡，因此选择适宜的平恒时间30秒钟。
小结:
使用自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定水中痕量挥发性卤代烃时，顶空条件选择加压时间30秒、加热时间40分及其它条件，并注意卤代烃对稀释水和瓶垫的污染造成数据的偏差，可得到卤代烃分析的满意结果。相对标准偏差RSD均小于4%，相关系数R均大于0.99, 相对误差小于3%。
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