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活化仪 - 残留排查

发布时间:2022-11-25      点击次数:197

活化仪 - 残留排查

热脱附管活化仪主要原理是提供一套可设定的流速(一般老化流量设置在80~120ml/min)、可加热到设定好的温度(一般40~400℃之间,根据不同的填料和具体应用不同有所差别)、同时可以在设定好时间结束后快速降温的工作环境,通过该环境来老化热脱附管。

因为效率的原因,一般一台仪器需要同时满足20根管的同时老化,所以对仪器设计来说有一定讲究。本人根据在实验过程中所碰到因为残留问题无法老化干净可能因素主要有以下几种:

1)氮气不干净:氮气不纯主要的表现一般是在个别位置出现很高的峰,特别是国内氮气目前碰到这种情况比较多,一般需要加烃过滤器可以改善。如果怀疑氮气有问题,一般可以把连接氮气的管直接对接热脱附管吹3~5min后进色谱分析就可以排查出是否气体问题,另外连接气体的管路需要用特氟龙管或者金属管,垫圈也需要用铜或者不锈钢。因为国内产品部分产品硅胶垫圈密封,容易产生硅氧烷残留的风险;

2)气体流速问题:现在市面上活化仪种类差别比较大,一般建议老化流速在80~120ml/min下老化,但是部分活化仪是无法对每根管的流量进行测试,而且所有管路之间会因为热脱附管的阻力的差别导致各个管之间的流量有差别,所以无法准确知道各个管路的流量。所以一般建议活化仪可以测试每根管路的流量,而且要做到在不同的压差下流量变化不大就可以避免这种问题发生;

3)老化时间不够:一般对于新购买的热脱附管至少在老化2小时以上,老化完成后需要取出一根管做本底残留测试;

4)老化温度不够:一般对于活性炭类的热脱附管至少需要350℃老化温度,TENAX填料需要320℃老化。另外也需要根据实际样品优化老化条件,特别是高沸点物质容易产生残留。一般如果老化完成后在后半段有峰出来一般是根老化温度有关;另外活性炭材料更容易产生残留,建议如果在350℃老化不干净,可以在380℃老化会有所改善。

5)活化仪内部可能用到的一些密封材料纯度不够,之前碰到在活化仪中硅氧烷残留很高问题,后面发现是因为用来液体硅胶。而且本人对市面上购买的特氟龙O圈做过测试,品质差别也是非常之大,所以活化仪上所用到的密封垫圈尽量在做个残留测试后再用上。

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