微波消解-ICP-OES法|牡蛎粉中铅、砷、镉的测定
【前言】
牡蛎,又名海蛎子,主产于我国山东、江苏、福建、广东、浙江、河北、辽宁等省份的沿海地区,是我国批准的第一批既是食品又是药品的保健疗效品之一,由牡蛎干燥加工而成的牡蛎粉含有丰富的锌、碘及多种氨基酸,可收敛固涩,促进伤口复原,滋补肝肾,作为医药营养保健品或食品添加剂有着广泛的药补和食补作用。而其壳更是良好的天然钙源,含碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙(80~95%),并含有一定量的镁、硅、氧化铁及部分有机质。新药“肾骨散"更是以牡蛎粉为基本原料而制成的,对各种缺钙所引起的疾病均有良好的治疗作用。
近年来,随着沿海地区的开放,工业水平逐步提高,随之而来的是近海环境水质的污染也日趋严重,作为砷、铅、镉等重金属的指示生物,致使牡蛎和壳中污染元素的含量增高,甚至超过国家规定的标准。所以对牡蛎粉中的有害金属元素砷、铅、镉进行分析检测,对其使用安全性具有重要的意义。
【标准】
根据食品安全国家标准《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》,本文选择微波消解法作为牡蛎粉中重金属检测的前处理方法,对该方法进行验证,总结出适合的实验方法。
【仪器】
【实验】
1、称样:准确称取0.5g样品(精确至0.001g),置于微波消解内罐中;
2、加酸:HNO3 2ml H2O 4ml
加入2ml纯硝酸溶液(HNO3),混匀后静置1h,加超纯水4ml后混匀;
3、微波消解法:加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。
步骤 | 温度/℃ | 升温时间/min | 保温时间/min | 功率/(×100W) |
1 | 120 | 5 | 5 | 10 |
2 | 150 | 5 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 30 | 10 |
4、赶酸:待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为120℃加热赶酸至近干;
5、定容:待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测。
无色澄清透明