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牡蛎粉中铅、砷、镉的测定---微波消解法

发布时间:2022-11-30      点击次数:137

微波消解-ICP-OES|牡蛎粉中铅、砷、镉的测定

【前言】

牡蛎,又名海蛎子,主产于我国山东、江苏、福建、广东、浙江、河北、辽宁等省份的沿海地区,是我国批准的第一批既是食品又是药品的保健疗效品之一,由牡蛎干燥加工而成的牡蛎粉含有丰富的锌、碘及多种氨基酸,可收敛固涩,促进伤口复原,滋补肝肾,作为医药营养保健品或食品添加剂有着广泛的药补和食补作用。而其壳更是良好的天然钙源,含碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙(8095%),并含有一定量的镁、硅、氧化铁及部分有机质。新药“肾骨散"更是以牡蛎粉为基本原料而制成的,对各种缺钙所引起的疾病均有良好的治疗作用。

   近年来,随着沿海地区的开放,工业水平逐步提高,随之而来的是近海环境水质的污染也日趋严重,作为砷、铅、镉等重金属的指示生物,致使牡蛎和壳中污染元素的含量增高,甚至超过国家规定的标准。所以对牡蛎粉中的有害金属元素砷、铅、镉进行分析检测,对其使用安全性具有重要的意义。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》,本文选择微波消解法作为牡蛎粉中重金属检测的前处理方法对该方法进行验证,总结出适合的实验方法。

仪器

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【实验】

1、称样:准确称取0.5g样品(精确至0.001g),置于微波消解内罐中

2、加酸:HNO3  2ml   H2O 4ml

加入2ml纯硝酸溶液(HNO3),混匀后静置1h,加超纯水4ml后混匀

3、微波消解法:加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。


步骤

温度/℃

升温时间/min

保温时间/min

功率/(×100W)

1

120

5

5

10

2

150

5

5

10

3

180

5

30

10


        4、赶酸:待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为120℃加热赶酸至近干

5、定容:待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测

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                                                           无色澄清透明




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