摘 要 本文采用石墨炉原子吸收光谱法,试样经APL微波消解仪消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,原子化后吸收283.3nm 共振线,测定螺旋藻中铅的含量。
关键词 螺旋藻 石墨炉 微波消解
1.前言
螺旋藻是一类低等植物,属于蓝藻门,颤藻科。它们与细菌一样,细胞内没有真正的细胞核,所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始,且非常简单,是地球上zui早出现的光合生物,在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中,在显微镜下可见其形态为螺旋丝状,故而得名。含蛋白质(60%),主要由异亮氨酸(isoleucine),亮氨酸(leucine),赖氨酸(lysine),蛋氨酸(methionine),苯丙氨酸(phenylalanine),苏氨酸(threonine),色氨酸(tryptophane),缬氨酸(valine)等组成。此外,还含脂肪,碳水化合物,叶绿素,类胡萝卜素,藻青素,维生素(vitamin)A、B1.B2.B6.B12.E,烟酸(nicotinic acid),肌酸(creatine),γ-亚麻酸(γ-linolenic acid),泛酸钙,叶酸(folic acid)及钙,铁,锌,镁等。
本文应用APL微波消解前处理,石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。
2.方法原理
将螺旋藻样品用HNO3+H202消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,测定样品中的铅含量[1,2]。
3.仪器及试剂:
3.1 仪器
3.1.1. 原子吸收分光光度计:北京普析通用仪器有限公司产品,TAS-990型。
3.1.2 微波消解仪:奥谱勒(APL)仪器有限公司,MD8H型
3.1.3 Pb空心阴极灯
3. 2. 试剂
3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。
3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。
3.2.3 1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去离子水
4.仪器参数
灯电流: 3mA
光谱带宽: 0.4 nm
波长: 283.3nm
背景校正: 氘灯扣背景方式
进样量: 10μL
石墨管: 热解涂层石墨管
升温参数: 见表1
表1 石墨炉升温参数
| 温度 ℃ | 升温时间 s | 保持时间 s |
干燥 | 100 | 10 | 10 |
灰化2 | 480 | 5 | 10 |
原子化 | 2000 | 0 | 3 |
清除 | 2100 | 0 | 2 |
5.样品制备:
样品系A、B、C、D四个。
准确称取A、B、C、D四个品牌试样0.5000g于消解罐中,加入8mL硝酸,1mL双氧水盖上消解罐后,放入MD8H型微波消解仪中,
设定消解程序为:120°C 1MPa 10MIN 500W
180°C 2MPa 10MIN 500W
微波消解仪运行结束后,将消解罐取出冷却15分钟后,打开消解罐,冷却,用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀,上机待测。同时做空白样品。
6 试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
图1 标准曲线
标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程:A=0.0041C+0.0220 相关系数 r=0.99962
6.2 样品测定
对提供的ABCD未知样品中的铅含量进行测定,同时采用加标回收测定回收率,结果见表2。
表2螺旋藻分析结果
| 样品A | 样品B | 样品C | 样品D |
原样浓度mg/kg | 1.6 | 2.6 | 1.03 | 1.08 |
加入浓度mg/kg | 10 | 15 | 10 | 15 |
测得浓度mg/kg | 11.2 | 17.9 | 11.8 | 16.3 |
回收率% | 96.6 | 101.7 | 97.7 | 96.7 |
按照国家标准和卫生部、国家食品药品监督管理局确定的有关标准,以藻类为*原料辅以少量辅料组方的产品,其铅指标*为2.0mg/kg;不以藻类为*原料组方的产品,其铅指标*为0.5mg/kg。