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螺旋藻中铅的含量测定方法和检测结果

发布时间:2012-06-27      点击次数:2858

   本文采用石墨炉原子吸收光谱法,试样经APL微波消解仪消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,原子化后吸收283.3nm 共振线,测定螺旋藻中铅的含量。

关键词   螺旋藻   石墨炉  微波消解

 

1.前言

螺旋藻是一类低等植物,属于蓝藻门颤藻科。它们与细菌一样,细胞内没有真正的细胞核,所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始,且非常简单,是地球上zui早出现的光合生物,在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中,在显微镜下可见其形态为螺旋丝状,故而得名。含蛋白质(60%),主要由异亮氨酸(isoleucine),亮氨酸(leucine),赖氨酸(lysine),蛋氨酸(methionine),苯丙氨酸(phenylalanine),苏氨酸(threonine),色氨酸(tryptophane),缬氨酸(valine)等组成。此外,还含脂肪碳水化合物,叶绿素,类胡萝卜素藻青素,维生素(vitamin)A、B1.B2.B6.B12.E,烟酸(nicotinic acid),肌酸(creatine),γ-亚麻酸(γ-linolenic acid),泛酸钙叶酸(folic acid)及钙,铁,锌,镁等。

本文应用APL微波消解前处理,石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。

2.方法原理

将螺旋藻样品用HNO3+H202消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,测定样品中的铅含量[1,2]。

3.仪器及试剂:

3.1 仪器

3.1.1.  原子吸收分光光度计:北京普析通用仪器有限公司产品,TAS-990型。

3.1.2  微波消解仪:奥谱勒(APL)仪器有限公司,MD8H型

3.1.3  Pb空心阴极灯

3. 2. 试剂

3.2.1   Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。

3.2.2   Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。

3.2.3  1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制。

3.2.4  高氯酸

3.2.5  去离子水

 

4.仪器参数

      灯电流:      3mA

光谱带宽:    0.4 nm

波长:        283.3nm

背景校正:    氘灯扣背景方式

进样量:      10μL

石墨管:      热解涂层石墨管

升温参数:    见表1

 

表1   石墨炉升温参数

 

温度 ℃

升温时间 s

保持时间 s

干燥

100

10

10

灰化2

480

5

10

原子化

2000

0

3

清除

2100

0

2

 

5.样品制备:

    样品系A、B、C、D四个。

准确称取A、B、C、D四个品牌试样0.5000g于消解罐中,加入8mL硝酸,1mL双氧水盖上消解罐后,放入MD8H型微波消解仪中,

设定消解程序为:120°C  1MPa    10MIN   500W

                180°C  2MPa    10MIN   500W

微波消解仪运行结束后,将消解罐取出冷却15分钟后,打开消解罐,冷却,用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀,上机待测。同时做空白样品。

6 试样分析

6.1 标准曲线

工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

 

图1      标准曲线                           

标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介质。

吸光度与铅浓度的相关方程:A=0.0041C+0.0220    相关系数 r=0.99962

6.2 样品测定

对提供的ABCD未知样品中的铅含量进行测定,同时采用加标回收测定回收率,结果见表2。

2螺旋藻分析结果

 

样品A

样品B

样品C

样品D

原样浓度mg/kg

1.6

2.6

1.03

1.08

加入浓度mg/kg

10

15

10

15

测得浓度mg/kg

11.2

17.9

11.8

16.3

回收率%

96.6

101.7

97.7

96.7

 

按照国家标准和卫生部、国家食品药品监督管理局确定的有关标准,以藻类为*原料辅以少量辅料组方的产品,其铅指标*为2.0mg/kg;不以藻类为*原料组方的产品,其铅指标*为0.5mg/kg。

 

 

 

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